各位虫友，最近这一段时间，按照文献（多篇，档次也很高）合成一种介孔硅纳米粒子，从文献的报道来看，TEM照片非常漂亮，从照片上可以清晰的看到粒子表面的有序孔洞，粒径分布也很均匀。但是我按照文献的方法实验了多次，从TEM上很难看到有序孔道结构，基本是实心 结构，XRD的100面也是一个鼓包，并且粒径分布也不是很均匀，请教各位虫友，问题出在哪里？多谢赐教！ 详细实验步骤：1.0gCTAB溶于480ml水，加入3.5ml2M的氢氧化钠溶液和7ml三甲基苯，80度剧烈搅拌2小时，然后5mlTEOS慢慢滴入，滴加完毕后80度继续反应2h。模板分子用含HCl的甲醇回流和550度煅烧都试过，TEM照片都基本是实心结构。

我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有入乳白色开始生成的时候，快速加入0.5mL乙酸乙酯。
此配方做了几次都很成功，粒径分布和孔的TEM图片都很好

金刚狼 发表于 2018-10-16 15:07
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有 ...

文献能不能贴一下

金刚狼 发表于 2018-10-16 15:07
我的配方：
NaOH（0.35mL，2M)加入0.1gCTAB和50mL水，加热（70-72度）搅拌。
下一步快速加入0.55mLTEOS，有 ...

多谢指点，快加与慢加有什么不同吗？有没有参考文献？