In eine Suspension von I50 g p-Nitrophenyl-w i n ( I / )in 500 ccm Methanol wird ein lebhafter Strom trockenen Chlorwasserstoffs
bis zur Slttigung eingeleitet. Das Methanol, das dabei zum Sieden kommt, wird dann unter
normalem Druck abdestilliert. Das auskristallisierte p-Nitrophenylserin-methylester-hydrochlorid
wird erneut mit 500 ccm Methanol versetzt. Nach neuerlichem Einleiten von Chlorwasserstoff
bis zur Sattigung mu13 vollige Losung des Hydrochlorids eingetreten sein. Nunmehr
wird das Methanol abdestilliert, das auskristallisierte Hydrochlorid abgesaugt und mit wenig
Methanol gewaschen. Das fast farblose Salz wird in 800 a m 30-40" warmem Wasser gelost
und durch eine Schicht aufgeschllmmter Tierkohle gesaugt. Die klare, hellgelbe Losung wird
bis ca. + 5" abgekuhlt und unter Ruhren mit 25-proz. Ammoniumhydroxydlosung bis PH 9
versetzt. Der Ester 111 scheidet sich dabei ab. Ausb. I17 g (getrocknet) (79% d.Th.). |
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